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電催化實(shí)驗(yàn)是一個(gè)非常嚴(yán)謹(jǐn)?shù)难芯窟^(guò)程，很多實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)操作都需要重視，比如，電解池清洗就是一個(gè)比較重要的問(wèn)題。這一問(wèn)題看似對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不大，但是會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。尤其是ORR實(shí)驗(yàn)，對(duì)玻璃材質(zhì)實(shí)驗(yàn)器具的潔凈程度要求非常高。

那么，當(dāng)我們?cè)谶M(jìn)行電催化實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)該如何科學(xué)地清洗電解池呢？一起了解下。

電解池清洗的部位有：電解池池底、內(nèi)壁、瓶塞等，必須保證徹底清洗潔凈，以去除陽(yáng)離子、陰離子和有機(jī)雜質(zhì)，從而獲得接近Pt質(zhì)量比活性的可重復(fù)測(cè)量結(jié)果。

常規(guī)的清洗方法

1、電解池內(nèi)放入約100 mL濃H₂SO₄，并左右晃動(dòng)，以確保整個(gè)玻璃器皿表面濕潤(rùn)并涂有酸液。

2、將電解池內(nèi)部浸泡在濃H₂SO₄中過(guò)夜，最后用超純水（18 MΩcm）沖洗至少8次。

還有一種相對(duì)復(fù)雜的電解池清洗過(guò)程，該方法是用標(biāo)準(zhǔn)玻璃器皿表面活性劑（如：Sparkleen）徹底清洗電解池。

1、用超純水強(qiáng)力沖洗，以去除任何殘留的表面活性劑，將其浸泡在以下三種酸洗處理中的任意一種：

（1）濃硫酸中浸泡8小時(shí)。

（2）硫酸和硝酸 1:1 混合液中浸泡2到4小時(shí)。

（3）硫酸和Nochromix 1:1 混合液中浸泡4小時(shí)。

2、電解池經(jīng)過(guò)酸洗處理后，應(yīng)再次用超純水沖洗。

3、在超純水中煮沸兩次（每次1小時(shí)）

4、用超純水徹底沖洗，最后再用工作電解液沖洗。

該清洗方法步驟較多，需要實(shí)驗(yàn)人員耐心細(xì)致清洗，最終得到的清潔效果會(huì)非常好。

當(dāng)電解池受到污染，或測(cè)試低表面積電極時(shí)，建議每?jī)芍芑蛎吭虏捎眠@種更徹底的清潔方法。

在實(shí)驗(yàn)中，我們?nèi)绾螜z驗(yàn)電解池清洗是否到位？

——可以通過(guò)評(píng)估電池中的低表面積多晶鉑盤(pán)，衡量清潔程序的成功與否。

在E=0.90 V下的比活性應(yīng)為1500-3000μA cm^-2。

該方法是利用多晶鉑盤(pán)對(duì)雜質(zhì)高度敏感的特性進(jìn)行檢驗(yàn)，高活性意味著已經(jīng)達(dá)到或超過(guò)了使用高表面積催化劑薄膜作為電極獲得良好數(shù)據(jù)所需的清潔度水平。

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